Methode: Reaktion durch "Sieden unter Rückfluss" |
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Gliederung:
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1. Thema | ||
Stoffe können nur miteinander reagieren, wenn sie sich berühren. Daraus ergeben sich für das sichere Arbeiten im Labor mehrere Konsequenzen.
Damit Stoffe sich möglichst gut miteinander berühren können, müssen die kleinsten Bestandteile der Stoffe möglichst isoliert und beweglich sein. Daraus folgt, dass Gase am besten miteinander regieren. Je größer der Druck ist, desto häufiger berühren sich die Teilchen. Durch Steigerung der Reaktionstemperatur erhöht man die Geschwindigkeit der Teilchen, was ebenfalls zur Beschleunigung der Reaktion führt. (Anm.: Druck und Temperatur verändern auch die Lage des Gleichgewichts zwischen Ausgangssubstanzen Edukten) und gebildeten Stoffen (Produkte). Dadurch wird bei Stoffen, die sich unter Wärmeabgabe und Volumenvergrößerung bilden, die die Bildung der Endprodukte zwar beschleunigt, aber auch so weit vermindert, dass sie sich statt zu bilden sogar zersetzen können.) Feststoffe reagieren nur an der Oberfläche miteinander und reagieren damit relativ langsam. Um die Durchmischung gründlicher zu gestalten, kann man sie in einer Flüssigkeit, dem Lösemittel, auflösen. Flüssigkeiten reagieren schnell miteinander, wenn sie sich vollständig miteinander mischen (homogene Lösung). Beim Erhitzen von Flüssigkeiten entsteht vermehrt Gas. Um das mit dem Verdampfen verbundenen Verflüchtigen im Raum zu verhindern, müssen geschlossene Apparaturen verwendet werden, die bei erhöhter Temperatur unter Druck sehen. bei Offenen Apparaturen muss man den Dampf kondensieren und wieder ins Vorratsgefäß zurückfließen lassen. Das nennt man "Sieden unter Rückfluss"
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Grundlagen | |
Bei der Bestimmung der Siedetemperatur entstehen zwangsläufig gasförmige Stoffe. Sind die Stoffe als Gefahrstoffe bekannt, muss entweder in geschlossenen Apparaturen oder unter dem Anzug gearbeitet werden. Gleiches trifft auch für unbekannte Stoffe zu, da sie erst durch die Bestimmung als Gefahrstoffe identifiziert werden können. Es gilt daher hier besonders: Mit unbekannten Stoffen muss umgegangen werden wie mit Gefahrstoffen.
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Rahmenbedingungen der Bestimmung | |
In geschlossenen Apparaturen zu arbeiten, stellt ein gewisses Problem dar, da die Siedetemperatur eines Stoffes vom äußeren Druck abhängig ist. Beim Arbeiten in geschlossenen Apparaturen erhöht sich jedoch der Gasdruck zwangsläufig beim Sieden, sofern man in Apparaturen mit konstantem Volumen arbeitet. Die Siedetemperaturbestimmung ist auf 1-2°C genau möglich. In der Regel wird die Siedetemperatur in einer Schnellbestimmung gegenüber einer sorgfältig durchgeführten Laborbestimmung etwas zu niedrig gefunden, was auf Abstrahlverluste der Apparatur zurückzuführen ist. Ein Teil des Fehlers geht auch auf die heutezutage im Labor verwendeten ungefährlicheren, aber trägeren Alkohol-Thermometer statt der Quecksilberthermometer zurück. Die zur Bestimmung des Siedepunktes notwendige Bestimmung des Luftdrucks ist recht genau mit einem Quecksilber-Barometer möglich. Wenn man jedoch ein Dosenbarometer benutzt, muss der angezeigte Wert dem tatsächlichen Luftdruck entsprechen. Das darf keinesfalls an die Höhe des Ortes über NN korrigiert sein, wie es für Barometer für die meterologischen Bestimmungen üblich ist. Da die Siedetemperaturen der meisten Flüssigkeiten bei Halbierung des Druckes um etwa 15°C vermindert werden und der wetterbedingte Luftdruck um 1013 +/-40 hPa schwankt, liegt die Temperaturverschiebung durch Luftdruckschwankung in der Regel innerhalb der Genauigkeit der Bestimmung der Siedetemperatur. Daher ist der Einfluss durch weterbedingte SchwankungenLuftdruckes nicht besonders kritisch um muss nur bei exakten Messungen berücksichtigt werden.
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Genauigkeit der Messungen von Temperatur und Luftdruck | |
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Zunächst wird ein Siedediagramm von Wasser aufgenommen. Zu diesem Zweck wird kontinuierlich, gleichbleibend Wärmeenergie zugeführt. Das kann durch einen elektrisch geheizten Ofen, die Sparflamme des Gasbrenners, einen Spiritusbrenner oder ein Teelicht geschehen. Besonders wichtig beim Erhitzen mit offener Flamme ist, dass man mit der Flammenspitze mindestens 2 Zentimeter vom Boden der Reagenzglases entfernt bleibt, da selbst diese Flammen so heiß sind, dass Spannungsrisse am Boden des Reagenzglases entstehen können, insbesondere dann, wenn sämtliche Flüssigkeit verdampft ist. Da in diesem Versuch mehrere voneinander abhängige Beobachtungen gemacht werden, gibt sich hier, oft zum ersten Mal im Chemieunterricht, die Möglichkeit, ein Schema für ein wissenschaftliches Versuchsprotokoll zu erstellen. Methode: Naturwissenschaftliches Protokoll und Musterprotokoll Siedetemperaturbestimmung
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Siedediagramm des Wassers | |
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Ableitung geeigneter charakteristischer Eigenschaften | |
Systematische Entwicklung einer Apparatur zur Bestimmung der Siedetemperatur, die es erlaubt, mit unbekannten sehr giftigen Flüssigkeiten und Gasen zu arbeiten.
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Entwicklung einer Apparatur zur Bestimmung der Siedetemperatur | |
Bestimmung der Siedetemperatur (Protokoll)
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Bestimmung der Siedetemperatur von Alkoholen | |
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Identifikation durch Vergleich | |
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vom Rücklauf- zum Vorlaufkühler-> Destillation | |
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3. Experimente mit HMTC-Geräten |
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Siedetemperaturerhöhung bei Wasser unter Druck (Videoclip) Baumbach | ||
6. | ||
7. | ||
Leifi: Siedetemperatur und Druckabhängigkeit Wikipedia: Siedepunkt ; Alkohole Hamm: Dampfdruck - Siedetemperatur - Molmassebestimmung ; wikipedia: Barometer
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17.02.2008 |