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Destillation in geschlossener Apparatu (Methode)

Zur Umsetzung der gewonnenen Erkenntnisse in der Chemie wird noch eine dritte Apparatur ergänzt, die Apparatur zum Erhitzen einer Lösung unter Rückfluss.

Aus dem direkten Vergleich dieser beiden präparativen Apparaturen erkennt man wiederum das gemeinsame Prinzip: Flüssigkeiten werden in geschlossenen Apparaturen erhitzt. Die sich ausdehnenden Gase werden in einem Kolbenprober als Reservevolumen aufgefangen. Somit handelt es sich um das Erhitzen unter Atmosphärendruck, aber ohne Möglichkeit des Stoffaustritts.

Die Unterschiede bestehen lediglich in der Art des Rücklaufs der kondensierten Flüssigkeit: Während sich beim Sieden unter Rückfluss die eingebrachten Stoffe zu neuen Stoffen umsetzen, wobei die kondensierende Flüssigkeit zurückläuft, wird bei der Destillation die leichter siedende Komponente von der Stammlösung abgetrennt. 

Apparatur A: Sieden unter Rückfluss	Apparatur B: Destillation

Für die Darstellung von Essigsäureethylester benötigt man beide Apparaturen, wobei man die Siedetemperaturbestimmung zur Analyse hinzunehmen kann. Durch Verwendung von geschlossenen Apparaturen kann als Reaktionskomponente Essigsäureanhydrid statt Essigsäure verwenden. Dadurch verschiebt sich das Gleichgewicht stark in Richtung Essigsäureethylester. 

Ohne die Apparatur öffnen zu müssen, kann man durch Drehen das Reservevolumen zur Vorlage umwandeln und Destillieren. Man kann zur dazu die Restwärme der Lösung nutzen.

Die Stofftrennung durch Destillation trennt problemlos Essigsäureanhydrid (Sdt=139°C) und Essigsäure (Sdt=118°C) von Ethanol (Sdt=78°C) und Ester (Sdt=77°C) ab. 

Auch lässt sich die Apparatur zur Destillation unter vermindertem Druck verwenden, indem man mit dem Kolbenprober hinter der Vorlage einen leichten Unterdruck erzeugt. Dadurch destillieren die leichter siedenden Komponenten schneller ab. (Anmerkung: Als Faustregel gilt: Die Halbierung des Druckes senkt die Siedetemperatur um ca. 15°C.)

Die letzte Stofftrennung von Ethanol, Wasser und Ester in der Vorlage der Destillation geling mühelos mit etwas verdünnter Natronlauge. Sie bindet eventuell vorhandene Essigsäure, die den Geruch überlagern würde. 

Zur abschließende Identifikation durch Bestimmung der Siedetemperatur pipettiert man die organische Phase über der Natronlauge ab. Erst nachdem man sich in der Literatur über die Identität des Esters und die resultierende Gefährdung informiert hat, kann man die Prüfung auf Geruch durch "fächelndes Riechen" durchführen.

Abschließend könnte ein Versuch zur Bestimmung der Explosionsgrenzen von Essigsäureethylester erfolgen, der die Gefährdung durch Lösemitteldämpfe beim großflächigen Kleben z.B. von Teppichboden verdeutlicht.

Literatur

Allgemeine Grundlage der gesetzlichen Bestimmungen

Chemikaliengesetz ChemG
Gefahrstoffverordnung GefStoffV ( html - Dokument )
veraltet: Richtlinie "Sicherheit im naturwissenschaftlich-technischen Unterricht" SiNTU 
           

Speziell:

 SiNTU A3.2 Absatz 2 Oxidationsmittel, brennbare Gase und Flüssigkeiten

 SiNTU A4.1 Gesamtvolumen brennbarer Flüssigkeiten (Ermittlungspflicht)

Kennzeichnung und Definitionen (enthalten in der "Soester Liste")

• hochentzündlich
• leichtentzündlich
• Flammtemperatur
• Zündtemperatur

 SiNTU A 4.7 (Lagerung)

• Handgebrauch ( Gefäßgröße max. 1 Liter)
• Obergrenzen für Handgebrauch nach VbF AI, AII, B zusammen
  • in zerbrechlichen Gefäßen                     5 Liter
  • in unzerbrechlichen Gefäßen weitere    15 Liter
• Umfüllen im Abzug
• Lagerung über den Handgebrauch hinaus
  • Schrank nach VbF nach DIN 12925
  • besonderer Raum
• Ex-geschützter Kühlschrank
  • Kennzeichnung
  • Abschalten von Beleuchtung und Abtauautomatik 
•  Aufbewahrung und Lagerung
  • Druckgasflaschen am sicheren Ort
  • Warnzeichen
  • Lageplan
  • Befestigung
  • Lüftung
  • Vorrat
  • Flaschenschränke
  • Verbote für Druckgasflaschen
  • Prüffrist
  • Mängel
  • Rückgabe
  • Druckminderer und Ventile
  • Gasarmaturen
  • Schlauch für Gasbrenner
  • Kontrolle der Gasverbrauchseinrichtungen
  • Flüssiggas
  • Vorrat an Flüssiggas
  • Überprüfung der Flüssiggasanlage
  • Kartuschenbrenner
  • Verwendung von Kartuschenbrennern

 SiNTU B V. Zusätzliche Sicherheitsregeln

1 Sicherung der Fachräume, Einrichtungen und Geräte
1.7 Brandbekämpfung, Lageplan für brennbare Gase und Feststoffe, Rettungswege

4 Umgang mit Heizgeräten und offenen Flammen

4.11 Spiritus-, Benzin- und Kartuschenbrenner sind bei Schülerübungen mit brennbarem Material nicht zulässig.   ....

5 Erhitzen von Stoffen, Destillation

• 5.1 Siedeverzugs- Verhinderer
• 5.2 Spritzer vermeiden
• 5.3 Reagenzgläser erhitzen
• 5.4 Rückflusskühler
• 5.5 Destillation von hoch und leicht entzündlichen Flüssigkeiten
• 5.6 Vakuumdestillation
• 5.7 Experimente bei offenen Flammen
• 5.8 Brandgefahr
• 5.9 brennbare Leichmetalle
• 5.10 Experimente mit extremen Temperaturen: Glasblasen, Trockeneis
• 6.7 Gefährdung durch hoch und leicht entzündliche Stoffe
•       hochentzündliche Dämpfe
•       geschlossene Apparaturen
•       elektrostatische Aufladung

      8 Verhalten im Gefahrfall

      8.2 Bei Entstehungsbränden

Viktor Obendrauf: Der Lackentferner in der Filmdose - ein Explosionsgrenzen-Experiment im Low-Cost-Design; in: Chemie in der Schule 46,₄ (1999) S. 221-224

Viktor Obendrauf: Feuer und Flamme

Viktor Obendrauf: Pyrotechnik

Ludwig Schenk: Lehrerbrief zur Unfallverhütung und Sicherheitserziehung für Chemie der Klassen 9 und 10: Umgang mit brennbaren Gasen und Flüssigkeiten ; Herausgeber BUK ;

Helmut Bergmann: Gefahren beim Umgang mit feuergefährlichen Flüssigkeiten und Gasen    

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