Gliederung:

1. Thema
2. Unterrichtsgang
3. Experimente mit HMTC-Geräten
4. Lernkartei
5. Animationen und Videos
6. Internet-Links
7. Experimente in der Literatur
8. Literatur

Die Bestimmung der Siedetemperatur ist eine einfache Methode zur Identifikation einer Flüssigkeit. Die Siedetemperatur ist unter Anderem von der Reinheit des Stoffes abhängig. Daher wird die Siedetemperatur von Lösemitteln vom Hersteller meist als Kriterium der Reinheit auf den Original-Gebinden vermerkt.

Bild: Temperaturverlauf in einem Reinstoff bei kontinuierlicher Wärmezufuhr

Umwandlungstemperaturen wie die Siedetemperatur und die Schmelztemperatur sind vom äußeren Druck abhängig. Das gilt besonders für die Siedetemperatur, die im Gasraum gemessen wird. Weil sich beim Verdampfen das Volumen des Stoffes stark vergrößert, muss darauf geachtet werden, dass sich der Druck in der Bestimmungsapparatur nicht ändert. Man erreicht das am einfachsten mit einer offenen Apparatur. Probleme ergeben sich dabei aber bei der Bestimmung der Siedetemperatur von giftigen oder unbekannten Stoffen.

Findet das Sieden bei normalem Druck (p=1013,25 hPa) statt, so spricht man von der Siedetemperatur unter Normaldruck.

Um die Bestimmung der Siedetemperatur im einfachen Schullabor durchführen zu können, sollte der Stoff bei Zimmertemperatur bereits flüssig sein und unter normalem Luftdruck bei nicht zu hoher Temperatur (max. 220°C) unzersetzt sieden.
Diese Voraussetzung erfüllen Wasser und eine Reihe organischer Flüssigkeiten, die zu Synthesezwecken oder als Lösemittel eingesetzt werden.

Bei der Bestimmung der Siedetemperatur entstehen zwangsläufig Gase. Sind die Stoffe als Gefahrstoffe bekannt, muss entweder in geschlossenen Apparaturen oder unter dem Anzug gearbeitet werden. Gleiches gilt auch in verschärftem Maße für unbekannte Stoffe, da erst die Identifikation eine Zuordnung zu den gefährlichen Gefahrstoffe möglich macht.

Mit einem unbekannten Stoff muss umgegangen werden wie mit einem gefährlichen Stoff, der in die höchste Schutzgruppe fällt.

Mit unbekannte Stoffe und gefährliche Stoffe muss in geschlossenen Apparaturen gearbeitet werden. Für die Bestimmung der Siedetemperatur stellt das ein gewisses Problem dar, da die Siedetemperatur eines Stoffes vom Druck abhängig ist. Beim Arbeiten in geschlossenen Apparaturen erhöht sich jedoch der Gasdruck zwangsläufig beim Sieden, sofern man in Apparaturen mit konstantem Volumen arbeitet. Um keinen erhöhten Druck entstehen zu lassen, muss die geschlossene Apparatur ein Ausgleichsvolumen enthalten.

Die Siedetemperaturbestimmung ist auf 1-2 °C genau möglich. In der Regel wird die Siedetemperatur in einer Schnellbestimmung gegenüber einer sorgfältig durchgeführten Laborbestimmung etwas zu niedrig gefunden, was auf Abstrahlverluste der Apparatur zurückzuführen ist. Ein Teil des Fehlers geht auch auf die heutezutage im Labor verwendeten ungefährlicheren, aber trägeren Alkohol-Thermometer statt der Quecksilberthermometer zurück. Am einfachsten gelingt die Bestimmung der Temperatur mit kalibrierten elektronischen Thermometern.

Die zur Bestimmung des Siedepunktes notwendige Bestimmung des Luftdrucks ist recht genau möglich. Quecksilber-Barometer nach Torricelli zeigen den realen Luftdruch an. Wenn man jedoch ein Dosenbarometer benutzt, muss der angezeigte Wert dem tatsächlichen Luftdruck entsprechen. da diese Dosenbarometer zur Wettervorhersage benutzt werden, zeigen einen Wert an, der bereits um die Höhe des Ortes über NN korrigiert ist. Diese Höhenkorrektur muss rückgängig gemacht werden.

Siedetemperaturen der meisten Flüssigkeiten werden bei Halbierung des Druckes um etwa 15°C vermindert und der wetterbedingte Luftdruck um 1013 +/-40 hPa schwankt, liegt die Temperaturverschiebung duch Luftdruckschwankung in der Regel innerhalb der Genauigkeit der Bestimmung der Siedetemperatur +/- 1°C. Daher ist die Bestimmung des Luftdruckes nicht besonders kritisch.

2. Unterrichtsgang

Die Unterrichtseinheit "Brennbare Flüssigkeiten , gehalten am Institut für Didaktik der Chemie der Westfälischen-Wilhelms-Universität Münster, enthält eine Zusammenstellung von Methoden, Begründungen und Hinweise für den Unterricht.

Zum Kennenlernen der Verhältnisse beim Erhitzen einer Flüssigkeit wird ein Siedediagramm von (ungefährlichem) Wasser aufgenommen. Zu diesem Zweck wird kontinuierlich und gleichbleibend Wärmeenergie zugeführt. Das kann am besten durch einen elektrisch beheizten Ofen, oder einfacher die Sparflamme eines Gasbrenners, eines Spiritusbrenner oder am einfachsten mit einem Teelicht geschehen.

Es besteht die Möglichkeit, dieses einfache Experiment als Muster für ein wissenschaftliches Protokoll auszuwählen, da dieses Experiment sehr früh im Unterrichtsgang aller Naturwissenschaften auftauchen wird. Da bei diesem Experiment auch Messungen voneinander abhängiger Variabler (Wärmeenergie und Temperatur) ergibt sich außerdem, eine Tabelle aufzunehmen und anschließend ein Diagramm zu erstellen.

Eine Zusammenstellung der Methoden um das naturwissenschaftliches Protokoll findet sich in der Beschreibung der Methode "Siedetemperaturbestimmung".

Beim Erhitzen mit einer offener Flamme ist besonders wichtig, dass man mit der Flammenspitze mindestens 2 Zentimeter vom runden Boden der Reagenzglases entfernt bleibt. Diese Flammen sind so heiß, dass Spannungsrisse am Boden des Reagenzglases entstehen können. Keinesfalls darf die Flüssigkeit vollständig verdampfen, da dann die Glaswand überhitzten würde.

Die Erkenntnis, dass Siedetemperaturen von Flüssigkeiten geeignet sind, um Stofffe zu identifizieren, kann anschließend an der Stoffklasse der Alkohole ausprobiert werden. Alkohole bieten sich hierfür an, da sie als Lösemittel im Haushalt und in der Technik recht häufig anzutrennen sind. Außerdem sind in der Stoffklasse der Alkohole auch Stoffe, die in die Schutzgruppe 3 gehören, bei denen das Arbeiten in geschlossenem System notwendig ist.

Eine tabellarische Gegenüberstellung primärer Alkohole zeigt, dass nicht alle spezifischen Eigenschaften zur Identifikation im Schullabor geeignet sind.

Tabelle 1: Charakteristische Daten von ausgesuchten Alkoholen

Didaktik der Entwicklung einer Apparatur zur Bestimmung der Siedetemperatur, die es erlaubt, auch mit unbekannten oder sehr giftigen Flüssigkeiten .

Bestimmung der Siedetemperatur (Protokoll)

6. Internet-Links

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