Methode: Prinzipien zur Planung von Apparaturen

meth_apparatur_prinzipien.htm 7.12.2011

Prinzipien zur Planung von Apparaturen

 

Einordnung

Prinzipien zur Planung von Apparaturen

Zur kontrollierten Durchführung einer chemischen Reaktion benötigt man Geräte und Apparaturen. Mit Geräten führt man Einzeloperationen durch (Halten, Aufbewahren, Entnehmen, Schneiden, Wiegen).

In Apparaturen werden in der Regel mehrere Operationen nacheinander oder gleichzeitig durchgeführt.

Eine einfache Apparatur zur chemischen Umsetzung von Stoffen bestehen aus drei Abschnitten:

  • Darstellung,
  • Umsetzung,
  • Entsorgung.

 

Prinzipien

Die Materialien der Apparaturen, aus denen die Apparaturteile bestehen, werden hauptsächlich von den auftretenden Reaktionsbedingungen, Druck und Temperatur und den chemischen Eigenschaften der Chemikalien bestimmt.

In der Chemie verwendet man meistens Glas, speziell ein Borosilikatglas, das sich eine große Temperaturbeständigkeit, gute Temperaturwechselbeständigkeit und sehr geringer Löslichkeit gegenüber Säuren und geringer Löslichkeit gegenüber Laugen auszeichnet.

Eine noch größere Temperaturbeständigkeit und sehr große Temperaturwechselbeständigkeit besitzt Quarzglas. Wegen dieser Eigenschaften ist es relativ teuer in der Verarbeitung. Nachteilig ist auch die geringere chemische Beständigkeit insbesondere gegenüber Laugen wie die von Borosilikatglas. Es wird deshalb in der Regel bei speziellen Aufgabestellungen eingesetzt. Es findet Verwendung bei Geräten, die der Gastrocknung bei hoher Temperatur dienen oder bei Destillationsapparaturen für hochreines Wasser. Hervorzuheben ist die gute Durchlässigkeit gegenüber IR- und UV-Strahlung. Das macht Quarzglas geeignet für Küvetten, Halogenlampen und Metalldampflampen, wenn UV-Strahlung benutzt werden soll.

Im technischen Bereich und bei Arbeiten unter hohem Druck wird vielfach Edelstahl eingesetzt. Im Laborbereich findet man Edelstahl-Apparaturen besonders bei Autoklaven.

Von den Kunststoffen ist besonders das PTFE (Polytetrafluorethylen) zu erwähnen, da es chemisch außerordentlich inert ist. So werden Rührer, die in aggressive Flüssigkeiten tauchen, häufig aus PTFE hergesetllt oder mit PTFE ummantelt. Ebensowichtig ist PTFE auch als Dichtungsmaterial, weil es neben der chemischen Inertheit noch eine wachsartige Konsistenz mit guten Gleiteigenschaften besitzt.

 

Apparaturmaterial

Die Aggregatzustände von Edukten und Produkten bestimmen die Auswahl und die Form der Apparaturteile. Dabei ist es weitgehend unwichtig, ob es sich um anorganische oder organische Substanzen handelt.

Bei den Appaturformen werden runde Formen (Rundkolben, Birmnenkolben, Röhren) bevorzugt, da sie druckunempfindlicher sind als Gefäße mit planen Flächen und Ecken.

 

Apparaturform
     

Bei der Planung einer Apparatur sollte immer eine "geschlossene Apparatur" angestrebt werden. Für den Umgang mit Gefahrstoffen gelten besondere Bestimmungen (GefStoffV ; wikipedia ;

Dazu ist es notwendig, die zur Darstellung, Umsetzung und Entsorgung benötigten Stoffe von Beginn an in einer Apparatur zusammen zu haben.

 

Geschlossene Apparatur

Mitunter ist der Zutritt oder Austritt von Luft erwünscht. In diesem Falle spricht man von teilgeschlossenen Apparaturen, an die besondere Bedingungen gestellt werden. Aus teilgeschlossenen Apparaturen dürfen nur umweltunschädliche Stoffe entweichen.

 

halboffene Apparatur

Das Einplanen eines Laborabzuges zur Entsorgung eines gefährlichen Gases ist nicht zulässig. Der Abzug ist als redundantes Sicherheitssystem im Falle eines Unfalls gedacht und sollte deshalb immer als solches funktionsbereit in Reserve gehalten werden.

 

Abzug

Besondere Beachtung finden müssen während der Reaktion auftretende Gase dar. Sie benötigen sehr viel mehr Platz als Feststoffe und Flüssigkeiten. Entsprechend groß müssen die Reservevolumina sein, die diese Gase aufnehmen können.

Es ist zweckmäßig, ausschließlich mit Feststoffen und Flüssigkeiten zu experimentieren. Sollten Gase benötigt werden oder entstehen, sollten Sie nach Möglichkeit als Lösung gespeichert werden.

 

Gase

Die Größe der Apparaturen wird vom Zweck der chemischen Reaktion festgelegt.

Sollen ausschließlich wissenschaftlich-analytische Fragen beantwortet werden, reichen kleinste Stoffumsätze im Mikromaßstab (<0,1 mmol).

Die Halbmikrotechnik (ca. 0.1-2 mmol) wird gewählt, wenn man Produkte isolieren will und

  • mit gefährliche, luftempfindlichen oder feuchtigkeitsempfindlichen Stoffen experimentiert werden muss,
  • giftige Gase entstehen können,
  • mit wertvollen Substanzen gearbeitet werden muss, von denen nur kleine Stoffportionen verfügbar sind

    oder
  • Machbarkeitsstudien für den Makromaßstab gemacht werden sollen.

Der Makromaßstab (ca. 0,1-2mol) wird für die klassische Präparation verwendet, bei der 10-100g Endprodukt erzielt werden sollen.

Sollen die Stoffe im täglichen Leben eingesetzt werden (Düngemittel, Kunststoffe, Farben, Arzneimittel, Kraftstoffe) werden Apparaturen im technischen Maßstab nötig, die mitunter sogar eine Fläche von Quadratkilometern bedecken (Petrochemie).

Zur Abgrenzung und speziellen Eignung der Halbmikrotechnik

 

Größenmaßstab der Labortechnik

Enthalten die einzelnen Abschnitte Stoffe mit stark unterschiedlichem Reaktionsverhalten oder liegen in der Apparaturabschnitten stark unterschiedliche Reaktionsbedingungen vor, so müssen diese durch Pufferräume (Leerräume) getrennt sein. Diese Leerräume müssen so groß gewählt werden, dass sie die Stoffe, die von ihnen aufgenommen werden sollen, vollständig aufnehmen können. Gleichzeitig sollen sie so klein sein, dass sie nicht zu große Toträume bilden.

 

Puffervolumen

Literatur:

BAUA Gefahrstoffverordnung (GefStoffV 26.11.20010);
Rechtsgrundlagen und Vorschriften;

Borosilikatglas; wikipedia ;

Autoklav; wikipedia ;

PTFE Polytetrafluorethylen; wikipedia ;

Inerte Substanz; wikipedia ;

 


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