Methode: Anordnung von Operationen in Apparaturen

.../experiment/aparatur-ordnungssystem.htm 16.02.2015

Inhaltsverzeichnis
  1. Anordnung von Operationen in Apparaturen
  2. Bereitstellung der Edukte
  3. Synthese in der Apparatur
  4. Analyse in der Apparatur
  5. Entsorgung
  6. Apparaturskizzen der HMTC

 

1. Anordnung von Teiloperationen in Apparaturen  
 

Größere Apparaturen bestehen aus mehreren Teilabschnitten, in denen einzelne Operationen durchgeführt werden.

Der Aufbau der Apparaturabschnitte wird üblicherweise so dargestellt, dass der Fortgang der chemischen Reaktion entsprechend der Schreibrichtung von links nach rechts erfolgt.

Die einzelnen Reaktionsräume werden durch Leervolumen (Puffervolumen) getrennt, sofern in ihnen stark unterschiedliche Reaktionsbedingungen herrschen.

 

 

8a16.gif (1844 Byte)

Bild: Apparaturfolge bei der Natriumchloridsynthese aus den Elementen
(Experiment: Synthese von Kochsalz aus den Elementen)

 

A Gasentwickler;  flüssig reagiert mit fest: l+s ->
B Puffervolumen
C Reaktionsrohr: gasförmig reagiert mit fest: g+s ->
E Sicherheitsflasche
F Gaswaschflasche gasförmig reagiert mit flüssig: g+l- >
G Reservezugang
H Puffervolumen und Abschluss nach außen!

danach ist die Umwelt, durch einen Abzug, geschützt

 

 
 

Damit Stoffe miteinander reagieren können, müssen sie sich berühren.

Daraus leitet sich die Regel für die Sicherheit im Umgang mit Stoffen ab: Stoffe, die nicht miteinander reagieren sollen, müssen durch Leerräume ("Puffervolumen") getrennt sein.

 

 
2. Für die Bereitstellung der Edukte gilt:  
 

Der Eperimentator hat sich vor dem Aufbau der Apparatur über die Gefahren zu informieren, die von den im Experiement vorkommenden Stoffen ausgehen. Die Hersteller von Gefahrstoffen haben dazu ein Gefahrstoff-Datenblatt zu erstellen. Nicht zu allen Stoffen sind Gefahrstoff-Datenblätter zu erhalten oder die davon ausgehenden Gefahren sind noch nicht bekannt. Dazu gehören besonders die Gefahren, die von den Produkten und überraschend entstehenden Nebenprodukten ausgehen. Hier ist das Erkennen der Gefahren generell schwierig und setzt viel chemische Sachkenntnis voraus.

Die ermittelten oder zu erwartenden Gefahren bestimmen, ob die Apparatur offen sein darf oder geschlossen sein muss. Im Zweifel ist eine geschlossene Apparatur zu planen. Die Gefahren entscheiden auch darüber, ob die Apparatur in einem Abzug und/oder einer Wanne aufgebaut werden sollte.

Eine fertiggestellte, geschlossenen Apparatur muss noch im leeren Zustand auf Dichtigkeit geprüft werden. Dann erst darf sie mit Chemikalien beschickt werden.

Für das Befüllen gilt in der Regel die folgende Reihenfolge:

  1. zuerst kommen die ungiftigen Stoffe,
  2. dann die gesundheitsschädlichen, danach die gefährlichen Stoffe in die Apparatur.
  3. Außerdem füllt man erst die Feststoffe, dann die Flüssigkeiten und als Letztes die Gase ein.

 

 
Beweglichkeit
Gefährdung
fest
flüssig
gasförmig
ungiftig
1.
4.
7.
gesundheitsschädlich
2.
5.
8.
giftig
3.
6.
9.

 

 
 

Durch diese Reihenfolge der Befüllung wird erreicht, dass die zuerst eingebrachten Stoffe am Ort der Bestimmung bleiben und nicht unbeabsichtigt mit anderen Stoffen in Berührung kommen. Sollte es während der Befüllung zu einer Störung kommen, wird das Entsorgen erst mit zunehmender Befüllung, da die gefährlichen Stoffe erst zuletzt eingebracht werden. Gefährliche Feststoffe und Flüssigkeiten befinden sich dann noch an durch Puffervolumina getrenten Orten. Giftige Gase werden erst ganz am Ende eingebracht oder erst in der Apparatur aus ungiftigen Stoffen entwickelt.

Beim Umfüllen von Feststoffen oder Flüssigkeiten kann etwas daneben fallen. Deswegen füllt man grundsätzlich nur über einer Fläche um, die man leicht reinigen kann. Benutzt man ein sauberes, chemisch inertes Gefäß zum Unterlegen, so kann man Gefahrstoffe auch problemlos wieder in das Vorratsgefäß zurückfüllen. Das ist immer noch die sicherste, vom Hersteller der Chemikalien empfohlene Lagerung.

 

 
3. Für den Apparaturteil, in dem Synthesen vorgenommen werden sollen, gilt:  
 

Der leichter bewegliche Aggregatzustand wird zum schwerer bewglichen bewegt.

Das heißt, dass in der Regel

  • ein Gas durch eine Flüssigkeit bewegt wird (Gaswaschflasche) oder
  • über einen Feststoff (Reaktionsrohr) streicht.

Entsprechend lässt man eine Flüssigkeit zum Feststoff tropfen (Tropfer).

 

 

4. Apparaturen, in den Produkte getrennt und analysiert werden sollen, gilt:  
 

Anschließend an den Apparaturteil der Synthese schließt sich der Apparaturteil an, in dem gebildete Produkte getrennt und eventuell analysiert werden.

Hier gilt die Umkehrung der synthese: Der leichter abtrennbare Stoff wird zuerst aus dem Reaktionsgemisch entfernt.

Feste Stoffe bleiben daher an der Stelle des Entstehens.

Flüssigkeiten im Produktgemisch werden verdampft, sofern sie sich nicht zersetzen. Nach dem Transport in ein anderes Gefäß werden die verdampften Flüssigkeiten wieder Kondensiert oder mit einem Lösemittel aus dem Gasstrom entfernt.

In geschlosssenen Apparaturen werden Gase werden Verdrängung weiterbewegt. Das kann durch Einbringen von Luft oder Inertgas mit Kolbenprober geschehen. Es ist auch möglich durch Absuagen mit einer (Wasserstrahl-)Pumpe das Gas von links nach rechts zu bewegen. Gase können nur in Lösemitteln zurückgehalten werden.

Wie für alle Laborregeln gilt, dass man bei Bedarf auch von den Regeln abweichen darf. So ist es von Vorteil, dass man beim überraschendem Auftreten von gefährlichen Stoffen diese ungeachtet der Beweglichkeit oder Flüchtigkeit als erstes quantitativ aus der Apparatur entfernt.

 

 
5. für die die Entsorgung gilt:  
 

Apparaturen sind so zu konstruieren, dass sich nach Beendigung der Reaktion keine giftigen Gase mehr befinden. Zu dem Zweck sollte man zu dem jeweiligen Gefahrstoff möglichst noch in der Apparatur einen Antagonisten (Entsorgungsmittel) bereithalten. Das gilt besonder für giftige Gase, die beim Öffnen der Apparatur sofort entweichen. Das setzt die chemische Sachkenntnis voraus.

Besondere Aufmerksamkeit ist darauf zu legen, dass in der Apparatur neue Stoffe gebildet worden sein können, deren Gefahrenpotential unbekannt sind. Gegenüber diesen mus man sich verhalten wie gegenüber einem Gefahrstoff bis die Ungefährlichkeit festgestellt wurde.

 

 
   
   

Klaus-G. Häusler;   haeusler[at]muenster[dot]de