Chemikalien: alle Angaben sind als ungefähre Maßangaben anzusehen.
Gefahrstoffdaten sind im Internet mit der Gestis-Datenbank zu aktualisieren.

• Calciumhypochlorit (techn.) ca. m(Ca(OCl)₂ = 100 mg;
  Calciumhypochlorit
  
• Salzsäure, c(HCl) = 6 mol/L; v = 2 mL;
• Chlor; ist ein hochreaktives gelbgrünes giftiges Gas, (T, N; TRGS 900 AGW=0,5ppm MAK=0,5ppm;
  R:23-36/37/38-50; S: 9-45-61; WGK=2)
• Natrium ist ein hochreaktives Metall (F, C; R: 14/15-34; S:5-8-43.7-45; WGK=2)
  
• Natriumhydroxid, c(NaOH) = 2 mol/L; v = 20 mL; (zum Abbruch und Recycling);
• Natriumthiosulfat (Na₂S₂O₃), konzentrierte Lösung; v = 10 mL (zur Entsorgung des gasförmigen Chlors)
• Eisenpulver, m = 10 mg (zur Entsorgung des gelösten Chlors)
• Wasserstoffperoxid, (w = 3 Gew%) (zur Entsorgung des gebildeten Schwefeldioxid bzw. Sulfit)
• Natriumchlorid

Persönliche Schutzausrüstung: Schutzbrille, Schutzhandschuhe, Arbeitskittel

Entsorgung:

Nach dem Experiment befinden sich noch erhebliche Anteile von Chlor in der Apparatur. Bevor die Apparatur geöffnet werden kann, muss die Chlorentwicklung gestoppt werden und gleichzeitig das noch vorhandene Chlor gebunden werden. Das Binden des Chlors kann durch Natronlauge oder Kalilauge oder alternativ durch Natriumthiosulfat in der Gaswaschflaschengruppe E,F geschehen.

Didaktischer Hinweis zum Experiment: Bindet man das Chlor mit verdünnter Kalilauge, so tritt eine Disproportionierung zu Kaliumchlorid und Kaliumhypochlorit mit gleichzeitiger Entfärbung ein. Bewahrt man diese Lösung auf, so kann man später aus dieser Lösung durch Ansäuern mit Salzsäure wieder Chlor (Chlorwasser) herstellen, dass für die Verdrängungsreaktionen von Bromid und Jodid, nicht aber von Fluorid aus ihren Salzen genutzt werden kann. (abgestufte chemische Eigenschaft innerhalb der homologe Reihe Chlor, Brom, Jod)

Benutzt man eine stark alkalisch gemachte Natriumthiosulfat-Lösung, so wird das gesamte Chlor zu Chlorid reduziert und dar eventuell entstehende Schwefeldioxid (T; R:23-34, S: 9-26/-36-37-39-45) als Sulfit gebunden. Reste von Schwefeldioxid verbleiben in der Gasphase, weshalb die Apparatur unter dem Abzug geöffnet werden muss. Will man auch das Sulfit noch entgiften, so muss die Entsorgungslösung von mit verdünnter Wasserstoffperoxid-Lösung versetzt werden wobei das Sulfit zu Sulfat oxidiert wird. Geringe Mengen überschüssigen Wasserstoffperoxids kann man mit einer Eisen(II)-Lösung reduzieren. Diese Lösung kann ins Abwasser gegeben werden. Durch die Verwendug sehr kleiner Stoffportionen in der Halbmikrotechnik kann jedoch schon die wässrige Lösung des Chlors ins Abwasser gegeben werden. Üblicherweise wird so auch Badewasser in Freibädern gechlort und damit schwach biozid gehalten.

Zur Vorbereitung des Öffnens der Apparatur zieht man mit dem Kolbenprober ein leichtes Vakuum und öffnet dabei die Apparatur durch Entfernen des Gummisaugers. Sofort tritt etwas Luft ein und verhindert so das Austreten von Chlor über den Tropfer. Nun füllt man nach und nach den Tropfer mit verdünnter Natronlauge und saugt die Lösung durch die saure Calciumhypochlorit-Lösung. Mit fortschreitender Zugabe von Natronlauge verschwindet die gelbe Farbe des Chlors aus der Lösung wegen der Reaktion mit der Natronlauge zu Natriumhypochlorit und Natriumchlorid (Disproportionierung).

Durchführung und Beobachtung

Man führt die Umsetzung mit einer kleinen Portion Natrium durch, so dass ein Überschuss Chlor in der Apparatur verbleibt. Das überschüssige Chlor wird entsorgt, nachdem das Reaktionsrohr abgekühlt ist und das Chlorgas genügend Zeit hatte, auf die Blütenblätter in der Wasserfalle einzuwirken.

Zunächst erhitzt man das Natrium im Reaktionsrohr bis es schmilzt. Dabei zieht es sich zu einer Kugel zusammen und überzieht sich zunächst mit einer weißen Haut. Diese Haut nimmt bei weiterem Erhitzen blauschwarze Farbe. Das Natrium ist genügend erhitzt, wenn sich die Oberflächenspannung so weit erniedrigt, dass der anfängliche Tropfen zerfließt und die Wand des Reaktionsrohres benetzt.

Nun wird in dem Gasentwickler A die Salzsäure (1) zum festen Calciumhypochlorit (2) getropft. Sofort bildet sich unter Aufschäumen ein gelblich grünes Gas. Durch sofortiges Saugen am Kolbenprober H kann das Gas Chlor nach und nach mit dem Natrium zur Reaktion gebracht werden.

Auswertung:

Gasentwicklung [A]:   2 HCl,aq + Ca(OCl)₂,s --> CaCl₂,aq + H₂O,l + Cl₂,g

Reaktion mit Natrium [C]:   Cl₂,g + 2 Na,s --> 2 NaCl,s

Chlor-Entsorgung mit Natriumthiosulfat:   [D, E] Cl₂,g + Na₂S₂O₃,aq + H₂O --> 2 NaCl,aq + {S} +H₂SO₄,aq

oder "Chlor-Recycling":   Cl₂,g + 2 Na(OH),aq --> NaCl,aq + NaOCl,aq + H₂O,l

Ergebnis:

Aus Calciumhypochlorit und Salzsäure wird Chlor entwickelt (Komproportionierungsreaktion).
Elementares metallisch glänzendes Natrium reagiert mit elementarem gelblich-grünem Chorgas nach anfänglichem Erhitzen in einem stark exothermen Prozess zu einem weißen Feststoff. Dabei wird erhebliche Energie frei und ein gelbes Licht ausgestrahlt. Der weiße Feststoff ist in wenig Wasser löslich und kristallisiert nach den Verdunsten in würfelförmigen Kristallen aus.
Um diese Kristallform zu erkennen, wird das weiße Pulver aus dem Reaktionsrohr (3) auf einen Objekträger gekratzt und mit einem kleinen Tropen Wasser gelöst. Anschließend dampft man die Lösung vorsichtig ein. Es sind würfelförmige Kristalle unter dem Mikroskop erkennbar.

Folgerung:

Natriumchlorid (Kochsalz) bildet sich mit einer stark exothermen Reaktion aus den Elementen. Das erklärt die große Menge an natürlich vorhandenem Kochsalz in den Meeren und die mächtigen geologischen Steinsalzablagerungen ("Salzstöcke").

Ausblick:

Diese halbmikrotechnische Apparatur gestattet es, chemische Reaktionen mit hochgiftigen Gasen und äußerst reaktiven Stoffen durchzuführen. Die Verwendung der Halbmikrotechnik minimiert die verwendeten Stoffportionen und reduziert damit die Gefährdung und die Kosten für Einkauf, Lagerung und Entsorgung. Durch Verwenden einer geschlossenen Apparatur wird eine Entsorgung der Gefahrstoffe in der Apparatur möglich. Insgesamt werden so die Bedingungen für einen sicheren uns sachgerechten Umgang mit Chemikalien eingehalten.