Auftrennung von Schokolade in ihre Bestandteile durch Extraktion

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Experiment

Extraktion von Schokolade in der geschlossenen Halbmikro-Apparatur

                 Stichworte

Anfangsunterricht - Stofftrennung - Alltagsbezogene Chemie

Apparatur:

Stoffe:

(1) 1g "Zartbitterschokolade" (oder bei weiteren Untersuchungen 1 g Vollmilch- oder Blockschokolade)

(2)  2 mL Aceton

(3)  1,5 mL dest. Wasser

Ergänzung:

Durchführung

Aufbau:

Die Gefäße für das Extraktionsgut und die verschiedenen Lösemittel werden leer gewogen und eindeutig markiert, um hinterher die Massenanteile der Komponenten leicht bestimmen zu können.

Auf ein Reaktionsgefäß wird die Filtrierkupplung geschraubt. In die obere Verschraubung wird eine PTFE-Platte eingelegt, die zuvor mit einer Nadel an mehreren Stellen fein durchstochen wurde. Als Kühlung wird ein Kupferrohr auf das obere Reaktionsgefäß gesteckt. Die Apparatur wird in den HMT-Ofen gestellt, der mit einer Muffe an einem Bunsenstativ festigt ist.

Um den Extrakt zu gewinnen, wird der HMT-Ofen nach unten gedreht. Das Lösungsmittelgefäß mit dem Kupferrohr abgekühlt, wobei der Lösungsmitteldampf in dem Extraktionsgefäß zur Ausdehnung mit dem HMT-Ofen erhitzt wird.

Durchführung:

Als erstes werden 1 g der Schokoladenprobe in das obere Reaktionsgefäß eingefüllt. In das untere Lösungsmittelgefäß wird die abgemessenen Mengen Aceton gegeben.

Zur Verdampfung (Realbild): Man erhitzt das Lösemittel etwa 10°C über die Siedetemperatur (Aceton Sdt. = 56°C). Dadurch verdampft das Lösemittel und kondensiert im oberen Gefäß, das durch ein Kupferrohr gekühlt wird. Wenn das ganze Aceton weitgehend im oberen Gefäß ist, wird die Stromzufuhr für den Ofen abgestellt. Nicht bis zur Trockne eindampfen, da sonst das Gefäß und die gelösten Stoffe Schaden nehmen könnten!

Zur Extraktion (Realbild): Der Ofen nach unten gedreht. Das Kupferrohr wird abgenommen und mit Wasser abgekühlt. Nun wir das Lösemittelgefäß mit dem Kupferrohr gekühlt und das Gefäß mit dem Extraktionsgut leicht erhitzt.

Diese beiden Vorgänge wiederholt man mit dem dem gleichen Lösemittel, ohne die Apparatur zu öffnen.

Anschließend wird das Lösemittelgefäß mit Aceton gegen eins mit 1,5 ml destilliertes Wasser ausgetauscht und die Extraktion wiederholt. Die Extraktion mit Wasser wird ebenfalls zweimal durchgeführt. Beim letzten Herausdrücken des Wassers wird die Apparatur im noch warmen Zustand an der unteren Verschraubung zum Lösungsmittelgefäß entspannt.

Der Rückstand der Extraktion wird mit einem Spatel herausgeschält und an der Luft getrocknet.

Die Aceton-Extrakte werden im Abzug oder im Freien abdampfen gelassen. Die wässrige Lösung wird im Trockenschrank oder im Backofen getrocknet. Beide Rückstände sowie der Rückstand der Extraktion werden gewogen.

Entsorgung:

Alle Rückstände können, sofern sie frei von Aceton sind, in den Hausmüll gegeben.

Beobachtung:

Die Schokolade bildet mit dem Aceton im Extraktionsteil eine braun bis schwarze Lösung. Nach der ersten Extraktion zeigt sich im Lösemittel eine Fettschicht. Bei der Extraktion mit Wasser bildet sich eine dunkle Lösung, die nach dem Durchsaugen durch den Filter noch leicht bräunlich aussieht.

(Bild anklicken vergrößert)

Abb.: Produkte (nicht essbar!)

Nach dem Eindampfen der Acetonextrakte bleibt ein gelblicher Rückstand zurück, der angenehm nach Kakao riecht.

Wenn die wässrigen Extrakte eingedampft werden, bleibt ein bräunlich kristalliner Rückstand zurück.

Der Rückstand der Extraktion ist ein dunkel-braunes Pulver, welches einen leicht eigenartigen Geruch hat.

Daten:

    Rückstand (überwiegend Kakaomehl) = 25,0 %

    acetonlöslich: Fett, überwiegend Kakaobutter = 25,0 %

    wasserlöslich: Zucker mit künstlichen Farbstoffen = 50,0 %

(Bild anklicken vergrößert)

Abb.: Dünnschichtchromatogramm (DC); Silika-Gel auf Glas UV254; Laufmittel Aceton/Wasser 99:1; Entwicklung Jod-Bedampfung, UV-Detektion

Zur qualitativen Identifikation kann man die verschiedenen Zonen des DC abkratzen und herauslösen.

1. Fett in Aceton, dann auf ein Filterpapier geben zeigt nach dem verdunsten einen Fettfleck

2. Zucker in Wasser, dann Eindampfen und mit Schwefelsäure verkohlen

3. Aromen direkt durch Riechen und Vergleich. (Es gibt in der Konditor-Branche künstliche Schokoladen-Aromen)

4. Farbstoffe durch Aceton und evt. nochmaliges DC-Trennen.

Folgerung

Deutung:

Aceton löst fetthaltige Bestandteile aus dem Gemisch heraus. Wasser löst wasserlösliche Bestandteile wie Zucker und Stoffe, die eine braune Farbe haben aus der Schokolade heraus.

Der verbleibende Rückstand ist weder in Aceton noch in Wasser löslich.

Fakten:

Die Extraktion von Stoffen aus einem Stoffgemisch mit verschiedenen Lösungsmittel ist eine Methode zur Trennung eines homogenen Gemisches aus Stoffen, die in unterschiedlichen Lösungsmitteln unterschiedlich gut löslich sind.

Aceton löst unpolare Stoffe wie die Kakaobutter aus der Schokolade heraus.

Das Wasser löst Stoffe mit polaren Eigenschaften heraus, wie Zucker, Geschmacksstoffe und künstliche Farbstoffe heraus.

Der Rückstand, der überwiegend aus Kakao besteht, ist weder in Wasser noch in Aceton löslich. Außerdem sind noch Geruchsstoffe im Rückstand vorhanden.

Fragen:

Kann durch Vermischen der aufgetrennten Bestandteile wieder Schokolade zurückgewonnen werden?

Wie verhält sich der Rückstand bei der Extraktion mit Salzsäure, Natronlauge?

Autor (Text):

weitere Literatur:

Alles über Schokolade! https://www.theobroma-cacao.de/neue-startseite/

H.J. Bader, S. Juchelka, Schokolade aus der Sicht der Chemie, in: H. J. Bader, A. Flint (Hrsg.), Frankfurter Beiträge zur Didaktik der Chemie - Bd. 1, Frankfurt am Main 1998, 43-74

H.J. Bader, S. Juchelka, Woraus besteht Schokolade? PdN-Ch 6 (1997) S.2-9