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Ionenaustausch mit Ionentauschern zur Herstellung von vollentsalztem Wasser in der Halbmikrotechnik

Reaktion:

 MeCO₃ + H-H-Austauscher  ==> Me-Austauscher + H₂CO₃

 MeSO₄ + H-H-Austauscher  ==> Me-Austauscher + H₂SO₄

 2MeCl + H-H-Austauscher  ==> Me-Austauscher + 2HCl

 2MePO₄ + 3 H-H-Austauscher  ==> 3Me-Austauscher + 2H₃PO₄

Regeneration= Me-Austauscher + 2HCl ==> H-H-Austauscher + MeCl

Anionen-Austausch

H₂CO₃ + OH-Austauscher ==> HCO₃-Austauscher + H₂O

H₂SO₄ + OH-Austauscher ==> HSO₄-Austauscher + H₂O

HCl + OH-Austauscher ==> Cl-Austauscher + H₂O

2H₃PO₄ + 3 OH-Austauscher ==> 2HPO₄-Austauscher + 3H₂O

Regeneration: Salz-Austauscher + NaOH ==> OH-Austauscher + Na-Salz

Apparatur:

Stoffe:

(1)  etwa 5 ml LEWATIT S100

(2)  etwa 5 ml LEWATIT M500

(3)   3,33 ml LEWATIT S100+ 1,66 ml LEWATIT M500

(4)   min. 350 ml Wasser aus der Wasserleitung

(5)   19 ml Salzsäure 0,1 mol/L

(6)    120 ml VE-Wasser

(7)    12 ml Natronlauge 0,1 mol/L

Sonstiges: Phenolphthalein, Ammoniakwasser (c=25%), Cooper-Indikator, Ethansäure (c=10%), Glaswolle, kleiner Pulvertrichter, Pipette, Härte-Teststäbchen

Ergänzung:

Durchführung

Aufbau:

Die Apparatur besteht aus drei getrennt und zusammen betreibbarem Entsalzungspatronen. In den ersten beiden Reaktionsgefäßen (A & B) wird die Entsalzung durchgeführt. Das letzte Gefäß (c) mit dem Mischbett-Entsalzer dient als Sicherheit damit bei erschöpfen eines Tauschers nicht sofort das Produkt kontaminiert wird.

Die Apparatur wird liegend auf dem Tisch zusammengebaut und gleichzeitig befüllt. Die befüllte Apparatur wird anschließend mit Federklammern versehen (weiße Kunststoffseite) und an zwei Alu-Vierkantrohr angeklipst. Die beiden Vierkantrohre werden mit zwei Muffen an zwei Stativen befestigt.

Eine Prüfung auf Dichtigkeit ist wegen der Ungefährlichkeit der Stoffe nicht erforderlich.

Befüllen der Ionentauscher Bahnen:

Alle Reaktionsgefäße werden nach dem gleichen Verfahren mit dem jeweiligen Ionentauscher (siehe Abbildung) befüllt. Als erstes bringt man mit dem Einleitungsrohr einen kleinen Glaswollbausch in das Reaktionsgefäß. Das Einleitungsrohr wird so festgeschraubt das die Glaswolle so gegen den Boden gedrückt wird, das sie nicht verrutschen kann. Nun füllt man den Ionentauscher über einen kleinen Trichter von der Seite in das auf dem Tisch liegende Reaktionsgefäß. Der Ionentauscher wird mit einem Glaswollstückchen am Seitenrohr fixiert. Nun wird das präparierte Reaktionsgefäß in die Apparatur eingebaut und zur Verhinderung des Aufschwimmens wird die obere Verschraubung noch einmal geöffnet und eine etwa 2 mm dicker Glaswollfaden in den schmalen Spalt geschoben. Das Reaktionsgefäß wird wieder verschlossen und die Verbindungen nachgezogen, damit die Rohre selbst bei erhöhtem Druck nicht herausrutschen.

Reaktion:

Als erstes werden die (4,5 &6) Kolbenprober gemäß der Abbildung gefüllt und verschraubt. Die Probeentnahme-Stellen werden ebenfalls mit Kolbenprober versehen, die jedoch keinen Stempel haben. Vor der Vollentsalzung fährt man eine Teil-Entsalzung, zur Ermittlung der Kapazität der Ionentauscher bei dem verwendeten Wasser. Für die Teil-Entsalzung mit der ersten Reaktionseinheit wird zuerst etwas Wasser für die 10 minütige Quellung in den Tauscher gedrückt. nach den 10 min. wird etwas Wasser in den Kolbenprober 7 gedrückt. Das Wasser im Kolbenprober 7 wird nun mit 5 Tropfen Phenolphthalein versetzt und wird  mit einem Tropfen Ammoniaklösung rot eingestellt. Nun drückt man soviel Wasser in den Kolbenprober 7 bis sich die rote Lösung klärt (Neufüllung des Wasservorrates und Entleerung des Kolbenprobers 7 um die Hälfte). Der Wasserverbrauch bis sich die Lösung klärt wird notiert. Der Kolbenprober 7 wird mit Natronlauge gefüllt und der Dreiwegehahn von dem Kolbenprober auf Durchfluss gestellt.

In den Kolbenprober 8 wird ebenfalls der Stempel entfernt. Zur Quellung wird wieder Wasser durch den ersten Ionentauscher in den zweiten gedrückt. Es wird soviel Wasser übergedrückt, dass der Kolbenprober zu einem kleinen Teil gefüllt ist. Nun wartet man 10 min. Dem Wasser im Kolbenprober werden 5 Tropfen Cooper-Indikator zugegebenen und mit Ethansäure die Farbe blaugrün eingestellt. Nun drückt man wieder soviel Wasser durch denn Tauscher bis der Indikator sich lila-rot verfärbt. Der Wasserverbrauch wird wieder notiert. Und der Kolbenprober völlig entleert.

Je nachdem welcher der beiden Ionentauscher eine geringere Kapazität bei dem verwendetem Wasser hat, wird der niedrigere Wert als Totalkapazität bezeichnet. Da man eine Ionentauscher nicht bis zur völligen Erschöpfung fahren soll, wird der Wert minus 5 ml gerechnet.

Zur  Regeneration des Anionentauschers wird die Natronlauge aus dem Kolbenprober 7 langsam durch den Ionentauscher in den Kolbenprober 8 gedrückt. Danach wird mit 30 ml VE-Wasser aus dem Kolbenprober 5 gespült. Der Kationentauscher wird regeneriert indem man die Salzsäure aus dem Kolbenprober 6 langsam in den Kolbenprober 7 drückt wo zuvor die Natronlauge drin war. Danach wird wieder mit 30 ml VE-Wasser gespült. Nun werden die Kolbenprober 7 & 8 entleert und wieder ausgeschraubt. Die Kolbenprober 6 & 7 werden wieder mit Regenerationsflüssigkeiten gefüllt.

Alle Dreiwegehähne werden nun auf geraden Durchfluss gestellt.

 

Vollentsalzung nach den zuvor ermittelten Parametern :

Nun wird der Kolbenprober 5 mit der oben errechneten Menge Rohwasser gefüllt und noch soviel Luft eingesaugt wie möglich. Der Inhalt wird nun langsam durch die Entsalzungsbahnen gedrückt bis nur noch Luft im Kolbenprober ist. Eine Regeneration kann ,wenn erwünscht, nach herausrücken der Wasserreste mit der eingesaugten Luft wie oben unter "Regeneration" beschrieben durchgeführt werden.

Das so erhaltene vollentsalzte Wasser wird mit einem Härteteststäbchen auf die Härte geprüft. Zum Vergleich wird die gleiche Prüfung mit dem Rohwasser durchgeführt.

Entsorgung:

Wenn der Ionentauscher nicht regeneriert wird, wird das restliche Wasser mit der Luft aus dem Kolbenprober in die Vorlage gedrückt. Der nicht regenerierte Ionentauscher kann in den Papierkorb entleert werden. Falls der Ionentauscher regeneriert wurde kann er wiederverwendet werden. Spülwasserreste werden nach Verdünnung mit Wasser in den Ausguss gespült.

Beobachtung:

Vor der Entsalzung hat das Rohwasser eine Härte von 21°d (je nach Ort verschieden) nach der Vollentsalzung zeigt das Härteteststäbchen eine Härte von 0°d an. Die ermittelte Totalkapazität bei 21°d Wasserhärte beträgt 115 ml (je nach Ort verschieden). 

Folgerung

Deutung:

Die verschiedenen Anionen und Kationen werden in den jeweiligen Ionentauscherbahnen ausgetauscht. Reste werden in im Mischbett-Entsalzer zurückgehalten. Der Ionentauscher LEWATIT M500 ist anscheinend bei Zunahme des Minus-m-Wertes erschöpft. Der Ionentauscher LEWATIT S100 ist bei Zunahme des p-Wertes erschöpft.

Fakten:

Am Kationentauscher werden die Metalle der Salze (z.B. Calciumhydrogencarbonat) gegen Wasserstoff-Ionen ausgetauscht. Auf diese Weise entstehen mehr oder weniger starke Mineralsäure (Schwefelsäure o. Kohlensäure). Wenn diese Säuren nicht mehr gebildet werden, steigt der Minus-m-Wert und der Ionentauscher ist erschöpft (Abnahme der Wasserstoffionen-Konzentration). 

Der Anionentauscher tauscht die Säurereste der Mineralsäuren gegen Hydroxid-Ionen aus. Dabei bildet sich Wasser und am Ionentauscher bleibt der Säurerest zurück. Der Mischbett-Entsalzer beseitigt noch vorhandene Mineralsäuren und Salze.

Bei der Regeneration des Kationentauschers werden die Metalle aus den Salzen wieder gegen neue Hydronium-Ionen ausgetauscht.

Bei der Regeneration des Anionentauschers werden die Säurereste wieder gegen Hydroxid-Ionen ausgetauscht.

Fragen:

Kann man den Mischbett-Ionentauscher auch regenerieren ?

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Literatur: