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| Experiment
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Halbmikrochemische Umsetzung von Ethanol mit Acetanhydrid
zu Essigsäureethylester und Wasser
in geschlossener Apparatur. |
Reaktion: |
2 C2H5OH (l) + (CH3CO)2O ----> H2O(l) + 2 CH3CO-OC2H5(l)
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Apparatur: |
Sieden unter Rückfluss
Destillieren mit Unterdruck |
A elektrische Heizung
B Magnetrührer
C Magnet-Rührfisch in Reaktionsgefäß H
D Flüssigkeitsspritze für Lösung 1
E Flüssigkeitsspritze für Lösung 2
F Dreiwegehahn
G Tropfer mit Luer-Lock-Anschluss
H Reaktionsgefäß
I Sicherheitsflasche
J Gaswaschflasche
K Luer-Lock-Glas-Adapter
L Reservevolumen
M Thermometer (in A, nicht gezeichnet) 1 Acetanhydrid
2 Ethanol
3 Produkt
Magnetrührer mit Rührfisch
HMT-Ofen |
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Stoffe: |
(1) 2 mL Ethanol, mind. 96% (in D,E)
(2) 2mL
Acetanhydrid
Produkte:
Essigsäureethylester
Wasser
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Ergänzung: |
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| Durchführung |
Aufbau: |
Es wird eine gasdichte Apparatur nach Skizze zusammengebaut. Prüfung auf Dichtigkeit:
Die leere Apparatur ist dicht, wenn durch das Herausziehen des Kolbens beim
Reservevolumens (L) über 20 Sekunden ein Vakuum angelegt wird und nachher
sich der Kolben der Spritze weiterhin auf "0" befinden.
Die Apparatur wird um 45° aus der Senkrechten geneigt in einem elektrischen HMT-Ofen aufgebaut. In das Reaktionsgefäß werden 2 mL Acetanhydrid mit dem Rührfisch vorgelegt. Danach wird die Apparatur mit der Spritzenpipette, in der sich ca. 2 mL Ethanol befinden, verschlossen.
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Reaktion: |
Zunächst tropft man nur 2 mL Ethanol
aus einer Spritze zu dem 2mL Acetanhydrid, wobei mit dem Magnetrührer gerührt
wird. Anschließend wird schnell elektrisch mit ca. 20-24 V aufgeheizt bis eine Siedekrone im Reaktionsgefäß
sichtbar wird, danach wird die Spannung auf ca. 10-12 V herabgesetzt. Nachdem man etwa 10 Minuten erhitzt hat, entfernt man die Apparatur aus dem Ofen, lässt kurz abkühlen, entfernt die Kolbepipette, fügt einen Siedesteinsplitter hinzu und verschließt mit einem Thermometer. Durch Drehen des Kühlers wird aus einer Rückflusskühlung eine
Destillationsapparatur. Nach dem erneuten Erhitzen bis zum Sieden kann das Destillieren durch Anlegen eines leichten Unterdrucks mit dem Kolbenprober beschleunigt werden. |
Beobachtung: |
Nach dem Entfernen der Destillationsapparatur aus dem HMT-Ofen und und dem Abkühlen wird verdünnte Natronlauge zum Destillat gegeben. Es treten 2 Phasen auf. Die organische Phase kann mit Hilfe der Siedetemperatur identifiziert werden. Die org. Flüssigkeit hat einem markanten
Geruch. |
Entsorgung: |
Alle Flüssigkeiten werden vereinigt, mit verdünnter Essigsäure neutralisiert und können in den anfallenden kleinen Portionen ins Abwasser gegeben werden (biologisch abbaubar). |
Folgerung |
Deutung: |
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Fakten: |
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Fragen: |
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| Literatur und Bearbeitung |
Autor (Text): |
Klaus-G. Häusler |
| Quelle: |
(2) |
weiterführende
Literatur: |
(1) Baumbach, Eckhard: Chemische Schulversuche
mit dem Mikroglasbaukasten"; Dümmler-Verlag, Bonn (1989) S. 49f. ISBN 3-427-43381-1
(2) Autorenkollektiv Becker, Heinz G.O. et al.: "Organikum"; Deutscher Verlag
der Wissenschaften, Berlin 1990; S.172ff. (Nucleophile Substitution) S. 192
(Diethylether). ISBN 3-326-00076-6 |
